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Notas Técnicas


Figura 1: Thermo utiliza un mecanismo natural de seguridad en la serie ARL Perform’X, que se ejerce a través de una cámara de posicionamiento de muestras dual.


Figura 2: Barrido del pico Kα con el colimador medio.


Figura 3: Área ampliada del pico Mn Kα.Las barras rojas muestran la zona ampliada en la fig.3 Fig 4.


Figura 4: Ampliación ulterior del pico Mn Kα.

Características únicas de los XRF Thermo

Pregunta C1 

¿Cuáles son las principales virtudes de los productos THERMO XRF comparados con sus competidores?

Los goniómetros sin engranajes Thermo XRF que trabajan con el principio de franjas de Moiré son únicos en el mercado.

Otras características importantes de los equipos Thermo XRF son su diseño modular y su flexibilidad de configuración.

Las diversas combinaciones reales de sistemas secuencial/simultáneo, las variantes multisecuenciales de unidades XRF o los instrumentos integrados XRF/XRD no son ofertados por otros fabricantes.

Los sistemas de potencia media ARL Perform’X (1500 y 2500 watts), ARL 9900 Oasis (600 watts) y ARL 9900 (1200 y 2500 watts), todos ellos proveen alta performance sin requerir refrigeración externa por agua.

En lo que respecta al software, el OXSAS es un muy potente y bien probado software con enormes posibilidades de transmisión y procesamiento estadístico de última generación.

Los programas de análisis sin patrones UniQuant, OptiQuant y QuantAS están completamente calibrados en fábrica, permitiendo al usuario obtener un instrumento listo para usar directa e inmediatamente después de la instalación.

Finalmente, es reconocido mundialmente el soporte de servicio técnico y analítico que ofrece Thermo a sus usuarios.

 

Pregunta C2

¿Cuál es la ventaja de los tubos de rayos X con ventana axial?

Los tubos de rayos X con ventana axial tienen una ventana que es más de seis veces más fina (50 μ) que los de ventana lateral, porque su diseño de potencial inverso reduce los efectos del calentamiento que producen los electrones al chocar con la ventana.  

Con una ventana tan fina, la elección de un blanco de Rh significa que la excitación es provista por el espectro de Rh L, tanto para los elementos pesados como para los livianos. Para un tubo de Rh de ventana lateral, el espectro L resultaría principalmente absorbido por la ventana. Consecuentemente, el diseño de ventana axial, conjuntamente con la elección correcta de material del blanco, significa que se obtiene una excitación más eficiente sobre un rango más amplio de elementos.

 

Pregunta C3

¿Cuál es la ventaja del goniómetro THERMO XRF?

El goniómetro de franjas de Moiré no tiene acoples mecánicos entre los comandos de q y 2q. Esta no intermediación de engranajes significa que el goniómetro Thermo XRF no se desgasta con el tiempo, es excepcionalmente preciso y puede moverse entre ángulos a más de cinco veces la velocidad de cualquier goniómetro de rayos X mecánico  (es 2 veces más rápido que el goniómetro más moderno del competidor más importante).

El goniómetro universal también tiene un cambiador de colimadores de 4 posiciones, en lugar de las 3 que ofrece el mismo proveedor. Mediante el colimador más apropiado para cada rango elemental cubierto por cristales individuales, se ganan significativas intensidades por encima de cualquier otro compromiso.

Por ejemplo, el colimador extra grueso es más útil para los elementos de ultra bajo Z tales como B, C, N, etc. El colimador medio es muy eficiente en términos de relación intensidad/resolución para los elementos de rango medio. El colimador fino es una necesidad para los elementos pesados. El colimador grueso es imperativo para elementos tales como O, N. Mg, etc.. Por lo tanto, Thermo exhibe excelente cobertura y una combinación única de colimadores para obtener lo mejor para cada elemento a analizar.

Además, el ARL Perform´X tiene una geometría parcialmente “polarizada”. En realidad, la forma en que el Goniómetro Universal está orientado respecto a la superficie de la muestra (en particular los cristales) es de 90º con respecto a la geometría usada por el mencionado competidor. La geometría de Thermo corta la radiación dispersa de forma más eficiente. A causa de que la radiación dispersa de fondo está polarizada planarmente y el XRF no está polarizado, el goniómetro Thermo está orientado de tal forma que la radiación dispersa se corta tanto como es posible mientras se deja a la radiación fluorescente sin pérdidas. Esta inteligente geometría ha sido probada por años, otorgando bajas radiaciones de fondo y patrones espectrales limpios.

También hay una característica única en el área de detección, ya que Thermo usa colimadores separados y específicos frente a los detectores.

El colimador secundario fino para el detector de centelleo provee extremadamente buena resolución para la región del espectro de elementos pesados, donde se pueden encontrar muchas líneas muy contiguas. Al mismo tiempo, la sensibilidad del detector FPC se mejora mediante el uso de un colimador secundario mediano.

 

Pregunta C4

¿Cuáles son las ventajas de los monocromadores fijos de Thermo?

Los nuevos monocromadores en el ARL 9900 tienen una geometría compacta y están completamente enfocados, lo que entrega una muy alta sensibilidad en todos los elementos. Los monocromadores que usan cristales multicapa (para los elementos B al Mg) usan geometría de cristal plano, lo que da una gran área activa sobre el contador proporcional de flujo. Thermo ha añadido una característica única de control de temperatura sobre cada monocromador individual para obtener una estabilidad óptima.

 

Pregunta C5

¿THERMO usa cristales multicapa?

Por supuesto. Todos los fabricantes de XRF ofrecen cristales multicapa para el análisis de elementos livianos. Casi todos ellos son producidos por la firma Ovonics (USA) y se manufacturan usando capas alternadas de elementos pesados y livianos (por ejemplo W y C) para crear un cristal sintético.

Estos cristales mejoran la performance en elementos livianos desde Be a Mg y pueden ofrecerse planos para goniómetros o curvados para monocromadores fijos.

Las cristales multicapa requieren un colimador extra grueso para otorgar una performance óptima en los elementos livianos, como  C, B, N y O.

 

Pregunta C6

¿Qué destaca a los equipos Thermo WD XRF de los de su principal competidor?

Este fabricante provee los siguientes modelos:

Modelos de alta potencia  secuenciales:

  • Ofrece un equipo de  2,4 kW que ha reemplazado al anterior de 3 kW. Es un secuencial con espacio para 2 canales fijos,. Está equipado con un generador de 2,4 kW y tubo con ventana de berilio bastante gruesa, de aproximadamente 100 micrones.
  • El mismo modelo en su versión premium ha reemplazado al previo de 4 kW: es un secuencial de alta performance (4 kW). Tiene una ventana gruesa de Be (aprox. 75 micrones) y permite analizar muestras pequeñas hasta de 5 mm de diámetro.

Ambos instrumentos pueden alojar hasta tres colimadores y ocho cristales. En la versión estándar se incluyen dos detectores (proporcional de flujo y de centelleo). Opcionalmente, puede ubicarse un detector sellado de As en tándem con el proporcional de flujo.

Modelos de alta potencia  simultáneos:

El único instrumento simultáneo que ofrece tiene capacidad para 28 canales fijos. Puede incorporar escáneres y tiene el tubo ubicado por debajo de la muestra.

Modelos de baja potencia:

Ofrece un equipo de  200W, que es un simultáneo de baja potencia con ocho canales fijos, que fuera diseñado principalmente para la industria cementera como reemplazo del modelo especial que fabricaba para esta industria. Lo proponen, junto con un difractómetro separado, para competir con el ARL 9900 Total Cement Analyzer de Thermo.

Existe también un modelo de 200 watts con geometría barril: multi-cristales, 1 ranura, 1 detector, que ostenta una pobre precisión. Se vende principalmente para materias primas en canteras y minas, y también para análisis de aceites. Tiene las desventajas propias de los instrumentos simultáneos (nada de flexibilidad) y las de los secuenciales (lentitud de análisis, ya que cada elemento se analiza después de otro. Opcionalmente puede ubicar canales fijos y un escáner limitado con un solo detector.

 

Pregunta C7

¿Cuáles son los modelos actuales del segundo competidor de Thermo?

Ofrece un secuencial de 1000 W, que usa un goniómetro a engranajes de vieja generación. No requiere agua externa. Tiene detectores sellados hasta para los elementos más livianos, pero los están reemplazando por proporcionales de flujo debido a su escasa confiabilidad.

También ofrece un secuencial de 4 kW, basado en el modelo anteriormente citado. El detector sellado no se menciona más en el folleto, demostrando que tienen severos problemas de confiabilidad.

Goniómetro antiguo a engranajes. Es una versión de 4 kW con corriente de hasta 150 mA si se usa tubo de ventana gruesa (Be  de 125 μ). De otra manera, se puede usar ventana de 75 μ con corrientes menores.

La oferta de este fabricante termina con un instrumento de banco, dispersivo en energías, introducido en la Pittcon en 2002. Ofrece muy pobre estabilidad y performance.

La producción del equipo simultáneo, con 28 canales fijos y 3 kW fue suspendida hace ya varios años.

 

Pregunta C8

¿Es similar al ARL 9900 un instrumento simultáneo equipado con un escáner?

No.

El así llamado “escáner de medio vacío” posee solamente un cristal, un detector y se ubica fuera del tanque evacuado. Es entonces extremadamente limitado en sus capacidades y no se lo puede usar para elementos más livianos que el titanio, porque el camino en aire absorbe la fluorescencia de rayos X de los elementos livianos por debajo del Ti.

Consecuentemente, no puede ser usado como respaldo para la mayoría de los canales fijos comúnmente requeridos por la industria (acero y metales en general, cemento, minería, etc.).

El fabricante  que asegura que este diseño compite con el ARL 9900 ha diseñado entonces un escáner de vacío muy complicado que se ubica en un tanque evacuado especialmente preparado. Aunque este escáner sí puede analizar elementos livianos, queda limitado al rango entre el aluminio y el calcio.

El goniómetro del ARL 9900 puede tener hasta 9 cristales, 2 detectores y 3 colimadores. Opera totalmente en vacío. No solamente es una herramienta analítica de alta potencia, sino que puede usarse como respaldo de cualquier canal fijo del instrumento, incluyendo F, Na o C.

En comparación, el competidor mencionado debe usar dos escáneres para cubrir solamente los elementos desde el Al al U.

Por otro lado, el uso de escáneres en lugar de goniómetros no les permite correr análisis semicuantitativos, como Thermo sí puede hacer con su goniómetro, usando los softwares QuantAS, OptiQuant o UniQuant.

 

Pregunta C9

El principal competidor usa cristales curvos para su sistema secuencial mientras Thermo usa cristales planos en sus goniómetros. ¿por qué?

Thermo solía usar antiguamente cristales curvos para mejorar la forma de las líneas e incrementar la intensidad de algunos elementos (principalmente los que se ubican a ángulos de Bragg por encima de los 90º 2q). La mayor limitación de esos cristales curvos en un goniómetro es que se puede mejorar la relación pico/fondo para unos pocos elementos, pero a costa de penalizar a la mayoría de los restantes. A causa de que la curvatura es una función específica del ángulo de Bragg, no se pueden curvar cristales como el PET, el Ge o el LiF200, que son óptimos o muy eficientes para casi todos los elementos. Entonces, existe una severa restricción que debe pagarse para obtener flacas ganancias al utilizar cristales curvos. Thermo sigue utilizando cristales planos porque las ventajas que ofrecen los cristales curvos se pueden obtener por otros medios, como ser la optimización del colimador primario, la geometría propia del goniómetro, un mejor camino óptico, etc.

 

Pregunta C10

¿Es un  argumento importante que haya muy corta  distancia entre la muestra y el ánodo del tubo?. Cierto competidor reivindica la menor distancia del mercado: 16mm.

Cualquier fabricante puede establecer una distancia de 16 mm. Sin embargo, esto supone que se debe ejercer un control estricto sobre la preparación de la muestra (fundamentalmente asegurar su planicidad abosluta), sobre el transporte y sobre el posicionamiento de la muestra. Todo esto debe ser altamente reproducible.

Claramente, al estar muy cerca del tubo, se amplifican todos los errores que son de ocurrencia normal en cualquier laboratorio.

En particular la reproducibilidad (es decir, el cálculo de la incertidumbre cuando se inserta y extrae la muestra y se miden consecutivamente los conteos) es la clave que más se influencia cuando se usa una distancia tubo-muestra tan estrecha.

Este fenómeno es más que visible cuando se usan perlas de fusión, donde la superficie de la perla no siempre es perfectamente plana y puede conducir a conteos variables entre muestra y muestra.

La ganancia de sensibilidad por estar a menos de 19 mm es más que compensada por otros mecanismos, tales como conseguir acoplamientos óptimos entre el colimador, el cristal y el detector, lo que es mucho menos sensible para la geometría del haz incidente.

En otras palabras, no hay una ganancia neta en avanzar al tubo demasiado cerca de la muestra más allá de una cierta distancia, porque las ventajas de la mayor sensibilidad se enmascaran por las mayores dificultades para repetir, reproducir y controlar la preparación y posicionamiento de la muestra.

Además, se hace muy difícil conseguir cualquier repetibilidad de análisis para líquidos, porque el calor producido por el tubo de rayos X expandirá la película usada para retener el líquido en la celda especial para líquidos, lo que conduce inevitablemente a una pobre precisión en el análisis de este tipo de muestras.

 

Pregunta C11

¿Cumplen los XRF de Thermo con la norma ASTM C-114 para cementos?

Este es un objetivo muy directo y sencillo de cumplir para cualquier instrumento actual. Hay más errores generados por la preparación de las muestras, por efectos físicos como la granulometría y la mineralogía que por el instrumento en sí mismo. En otras palabras, este protocolo puede ser demostrado fácilmente en campo con el ARL Perform’X o incluso con el ARL Optim’X, suponiendo que el operador sea cuidadoso cuando muele y empastilla la muestra, así como cuando prepara los parámetros analíticos. La validación de la rutina ASTM C114 se hace muy rutinariamente en USA (casi todas las cementeras norteamericanas cumplen con este requisito), incluso con la base instrumental instalada anteriormente. Este método ASTM ensaya la reproducibilidad completa del proceso de preparación de muestra – medición – instrumento en el ambiente rutinario de la cementera.

 

Pregunta C12

¿Qué efectividad tiene el kit opcional de colección de polvos que un competidor proclama como muy importante y que no es ofrecido por Thermo?

Todos los instrumentos secuenciales XRF son vulnerables ante las “salpicaduras” de la muestra (ya sea de polvos o líquidos) porque la muestra siempre está por encima del tubo.

Thermo utiliza un mecanismo natural de seguridad en la serie ARL Perform’X, que se ejerce a través de una cámara de posicionamiento de muestras dual.

En la oferta normal de la competencia, hay solamente una cámara de posicionamiento de muestras, lo que significa que la muestra es bombeada directamente por encima del tubo, y entonces no hay salida para que las partículas salientes de las pastillas escapen fuera del tubo. El fabricante cubrió este defecto comenzando a bombear desde ambos lados de la muestra usando un pequeño agujero en la barra del elevador de muestra para intentar balancear la presión en ambos lados de la muestra. Pronto descubrió que todo polvo proveniente de la muestra sería bombeado a través de ese agujero y por lo tanto debió incorporar un filtro para retener el polvo que de otra manera llegaría a la bomba. Aprovecharon la ocasión para “inventar” el rumor de la invención de un ingenioso colector de polvos como una necesidad en el balanceo de presiones a ambos lados de la muestra.

¡¡¡THERMO HA ESTADO BOMBEANDO MUESTRAS DESDE AMBOS LADOS (ARRIBA Y ABAJO) POR MÁS DE VEINTE AÑOS!!! 

La Figura 1 explica este mecanismo.

  • Posición de carga - bombeo:Si cae polvo de la muestra en esta posición, no afecta al análisis, ya que el tubo está en el compartimiento siguiente. El polvo se puede remover fácilmente con una aspiradora

  • Posición de análisis: Si cayera polvo en esta posición, lo hará sobre el tubo, el cual puede estar protegido por la opción de filtro antipolvo. El kit de recolección del competidor no ayuda para nada en esta condición

 

Pregunta C13

¿Por qué Thermo usa en sus secuencialss un filtro programable de haz (PBF) con tres posiciones, cuando un competidor informa que puede colocar cuatro?

Efectivamente, Thermo usa un mecanismo de filtros con 3 posiciones. El competidor  que utiliza cuatro necesita utilizar un tope de Pb por cuestiones de diseño, sin que tenga fundamento analítico. Ese tope ocupa una de las cuatro posiciones y por tanto la inutiliza. Por lo tanto, en realidad el operador tiene tres opciones de filtro, igual que en el caso de Thermo.

El tope de plomo mencionado ha sido incluido por razones de geometría del diseño. Probablemente está allí para prevenir pérdidas de radiación durante la carga de la muestra.

Thermo no necesita recurrir a ese tope porque el bombeo de la cámara de muestras se efectúa en una precámara con posicionamiento dual y de esa forma no puede existir pérdida de radiación durante la carga de la muestra.

 

Pregunta C14

¿Por qué Thermo usa un máximo de 120 mA como estándar (140 mA como opcional) si hay un  competidor que proclama usar 160 mA?

Las versiones estándar de los generadores Thermo de alta potencia (3.6 kW o 4.2 kW), permiten un máximo de 120 mA de corriente.

Si se necesitare una performance superior en elementos livianos para cualquier aplicación, Thermo ofrece una solución mucho más eficiente y sensible que aumentar la corriente: la ventana de Berilio de 50 micrones en el tubo de rayos X.  Esta ventana ultradelgada también se ofrece como opcional, pero resulta más efectiva y otorga más ganancia de sensibilidad para todos los elementos livianos: ¡usando 120 mA con una ventana de 50 micrones se iguala, en términos de sensibilidad, a usar más de 150 mA con tubos de ventanas de 75 micrones!

El competidor nunca menciona el espesor de su ventana de Be, pero conforme a cierta información obtenida extraoficialmente, ésta no baja de los 75 micrones. Durante recientes declaraciones en exposiciones, esa empresa declaró que no diseñan equipos con tubos de ventana más fina porque están persuadidos de que es preferible usar más corriente para excitar los elementos livianos (Be a Cl).

Pero lo que no se menciona es que mayores miliamperes en el tubo redundarán en un mayor esfuerzo del filamento con la consecuencia de una mayor degradación del mismo y acortamiento de la vida útil del tubo. Se sabe que, típicamente, un tubo trabajando a un máximo de 120 mA tendrá una vida media de unas 40.000 horas. A 140 mA esa vida media se reducirá a 30.000 horas y a 160 mA la expectativa de vida del tubo caerá a 20.000 horas.

En consecuencia, una ventana de Be más fina es la mejor solución para obtener excelente sensibilidad en los elementos livianos. Además, después de cinco años de experiencia, Thermo no ha apreciado diferencias en términos de vida útil entre los tubos con ventana de 75 μ y los de 50 μ.

 

Pregunta C15

¿Qué facilidades incluye el software ofrecido por Thermo?

El software OXSAS, que equipa a todos los modelos, puede efectuar análisis cualitativos, semicuantitativos y totalmente cuantitativos. Tiene una base de datos de líneas espectrales para identificación de líneas automática e iterativa. El análisis semicuantitativo puede efectuarse por comparación de barridos (uno conocido y el otro desconocido) o mediante análisis usando una serie de mediciones de líneas y radiaciones de fondo.

Para el análisis completamente cuantitativo, está disponible un potente software de regresión de variable múltiple (MVR). Permite usar correcciones “alfa” teóricas o empíricas para establecer la mejor calibración. Los programas de corrección teórica están totalmente integrados en el software suministrado por Thermo.

Finalmente, los resultados finales pueden almacenarse, reformatearse bajo facilidades de planillas de cálculo o transmitidos a computadoras externas o redes. Se incluye control estadístico de procesos.

Como opcionales, se ofrecen dos programas semicuantitativos muy potentes: el QuantAS basado en barridos y el UniQuant de altísima precisión.

Otras características interesantes son:

  • Sustracción curvada de fondos.
  • análisis fuera de línea permitiendo el reprocesamiento de intensidades a través de varios modelos de corrección o simulación de mediciones.
  • Posibilidad de definir diferentes tiempos de conteo sobre posiciones de pico y de radiación de fondo.
  • Posibilidades muy amplias de transmisión de resultados  (RS 232, TCPIP, NETFILE, NETDECNET, etc.).

 

Pregunta C16

¿Es verdad que el goniómetro XRD del Thermo ARL Total Cement Analyzer no puede completar los análisis Rietveld para determinar las fases de clinker requeridas en la industria del cemento (C3S, C2S, C3A, y C4AF)?

El método Rietveld puede definirse como un análisis XRD semicuantitativo.

Los competidores de Thermo están presionando para que se use Rietveld para determinar los niveles de concentración de las fases de clinker en la industria cementera, en un intento de movilizar a los usuarios para que no consideren al ARL Total Cement Analyzer y su sistema XRD integrado.

Las investigaciones sobre el monitoreo de esas fases usando Rietveld con un difractómetro de rayos X solamente se han practicado en laboratorios de investigación seleccionados. Aun no se han obtenido pruebas de que ese método pueda funcionar rutinariamente en el ambiente de una planta cementera real.

Las fases del clinker pueden medirse usando el sistema XRD integrado en la serie ARL 9900 sin utilizar el algoritmo de Rietveld. El análisis se hace sobre los picos de cada fase y se pueden definir curvas de calibración usando valores de concentración de las diversas fases a partir de una serie de patrones de calibración. Entonces se obtiene así un análisis 100 % cuantitativo de las fases de clinker.

Nótese que los químicos especialistas en cementos usan las siguientes abreviaturas para las fases de clinker: C3S para 3 CaO.SiO2, C2S para 2 CaO.SiO2, C3A para 3 CaO.Al2O3,  y C4AF para 4 CaO.Al2O3.Fe2O3

Además, aun no está probada la utilidad de este monitoreo a causa de la pobre correlación que existe entre los valores de esas fases versus parámetros realmente útiles, como puede ser  la resistencia física del material.

 

Pregunta C17

¿Es correcto que el sistema XRD del ARL Total Cement Analyzer no puede analizar Periclase?

Es verdad que el TCA no puede analizar el MgO libre  (llamado Periclase) dentro de su rango analítico.

Pero debe considerarse que la concentración de MgO libre es generalmente tan baja (menor al 1%) que resulta más que dudoso que un difractómetro separado pueda cuantificarlo confiablemente.  

La competencia menciona este tema porque tratan de encontrar algo que el TCA no pueda hacer y lo usan como un argumento. Las investigaciones con diversas cementeras han confirmado que no se usa el análisis de periclase en forma rutinaria mediante XRD.

Algunos trabajos hablan de cuantificar el MgO libre mediante Rietveld, pero no se verifica la concentración real de MgO libre en clinkers. La mayoría de los especialistas declaran que la determinación de MgO por XRF es suficiente para ellos.

 

Pregunta C18

¿Es verdad que el sistema XRD del ARL  Total Cement Analyzer no usa el mejor pico para cuantificar la fase C3S?

¡Absolutamente no!

El pico XRD que usa el ARL TCA para cuantificar la fase de clinker C3S es el mismo que usa todo el mundo (alrededor de 3,1 Angstroms).

Lo que sí es cierto es que en el antiguo modelo ARL 8680TCA ese pico no estaba disponible en el rango angular del sistema XRD. Pero en el actual ARL 9900, el rango XRD se ha duplicado y consecuentemente es posible tomar ese pico de características intensas de la fase C3S.

Todos los artículos y datos publicados por los competidores de Thermo hablan del mismo pico (3,1Ang.) para el análisis de C3S. Thermo captura el mismo pico principal y aislado de C3S dentro del rango de su sistema integrado XRD.

 

Pregunta C19

¿Qué importancia tiene la limpieza del filamento del detectorLimpieza del filamento FPC? Algunos de los competidores de Thermo, principalmente los de origen japonés, presentan esta característica como un gran logro técnico propio.

En los diseños de antigua data, la contaminación del filamento se acumula con el paso del tiempo (dentro de los 6 a 8 meses de uso) y degrada la resolución en energías del detector.

Uno de los síntomas es que se debió incrementar la alta tensión del detector para obtener la misma sensibilidad. Llegados a un cierto punto, no se puede hacer nada más con el filamento del detector y se debe reemplazarlo. Esa tarea demanda varias horas y debe ser efectuada por un técnico entrenado.

En los instrumentos Thermo, el filamento FPC se trata especialmente  mediante técnicas de implantación de iones para pasivarlo y neutralizarlo extremadamente ante cualquier deposición de impurezas. Así, el diámetro del filamento permanece muy constante dentro de los límites de tolerancia. En consecuencia, el campo eléctrico dentro del detector (que es una relación ente el diámetro del filamento y el diámetro del cuerpo del detector) permanece estable sobre un lapso de varios años. No se registran degradaciones en la resolución de energías o sobre la alta tensión aplicada.

En conclusión: no se requieren limpiezas periódicas del filamento del detector FPC, como ocurre con ciertos competidores.

 

Pregunta C20

¿Trae alguna ventaja la configuración de detectores en tándem, como promociona algún competidor europeo?

Hay una empresa que promueve esa configuración de detectores en tándem para sus detectores FPC y sellado. Se intenta conseguir alguna ventaja basándose en el diseño de sus antiguos detectores proporcionales de flujo, los que se usaban en tándem con los de centelleo en viejos diseños.

En este tándem, el contador proporcional de flujo tiene una ventana frontal de 1 micrón y una ventana trasera de 6 micrones. Se coloca un detector sellado con gas Xenón a continuación de la ventana de 6 micrones, para recolectar así las radiaciones que no fueron detenidas por el argón en el detector FPC. Agregando estas señales desde dos detectores se obtiene una ventaja marginal en términos de performance (sensibilidad, límites de detección), fundamentalmente para los elementos Fe, Co, Ni, Cu y Zn.

¿Por qué es marginal? Porque si bienes cierto que las señales se suman, también lo hace la radiación de fondo.

Las desventajas se reflejan en términos de costo al deberse agregar un detector al precio total y al hecho de que el detector tiene ahora dos ventanas en lugar de una sola.

 

Pregunta C21

Un competidor europeo proclama tener mejor reproducibilidad angular con su goniómetro DOPS (0.0001°) cuando se lo compara con el de franjas de Moiré de Thermo (0.0002°). ¿Qué importancia tiene esto?

Por reproducibilidad angular Thermo se refiere a la habilidad del goniómetro de reposicionarse siempre en el mismo ángulo cuando se lo desplaza fuera de una posición dada. Esa prueba se hace de la siguiente forma:

  • Se comienza con el goniómetro posicionado a un ángulo dado, por ejemplo 62,973 grados (correspondientes al pico de Mn Kα)  y luego se mueve el goniómetro 10 grados hasta 73 grados
  • Se programa para que regrese a los 62,973 grados.
  • Se repite la rutina 20 veces.
  • La reproducibilidad angular declarada será la correspondiente a la desviación del posicionamiento a 62,973 grados después de 20 reposicionamientos.

Estudiado en las condiciones apuntadas, el goniómetro sin engranajes basado en Franjas de Moiré de Thermo obtiene un sigma angular máximo de 0,0002 grados.

La reproducibilidad angular requerida para efectuar excelentes análisis XRF es de 0,0005 grados. Para ilustrar este tamaño angular, las siguientes figuras muestran un barrido del pico de Mn Kα (Fig 2) y dos ampliaciones que se hicieron al tope del pico (Fig 3 y 4).

Como puede verse en la fig 4, la porción plana al tope del pico mide 0,0095 grados. Se muestra también un ancho de 0,002 grados. Por tanto, un ancho de 0,0005 será 4 veces más pequeño. Eso es una dimensión microscópica comparada con el tamaño del tope de los picos. ¡Y el goniómetro Thermo es mejor en una proporción mayor que el doble!  Por lo tanto, una reproducibilidad angular de 0,0001 grados no reporta ninguna cualidad adicional al análisis.

 

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