COASIN Medir para conocer

Notas Técnicas

Preguntas y Respuestas sobre los XRF de Thermo

Pregunta B1

¿Cuáles son las principales diferencias entre el modelo ARL Optim’X, la serie ARL Perform’X y la serie  ARL 9900?

Las diferencias principales están en el área de la geometría del espectrómetro. Para el ARL Optim’X y la serie ARL Perform’X, la muestra es irradiada desde abajo a un ángulo de 70°. La radiación secundaria es examinada por el goniómetro.

La serie  ARL 9900 tiene el tubo irradiando a la muestra verticalmente desde  arriba. De esta forma, los componentes analíticos pueden distribuirse a través de un arco de 360º y se pueden montar más canales fijos, así como integrar un sistema de difracción. Esta geometría “invertida” significa que el mecanismo de carga de muestras también difiere del del ARL Optim’X o del de la serie ARL Perform’X.

 

Pregunta B2

¿Qué tubo de rayos X se coloca en la serie Perform’X y en la ARL 9900?

Los tubos han evolucionado a lo largo de los años desde el antiguo OEG75 de fines de la década de 1960, usado en el modelo 72000. Desde aquella época, los tubos tienen geometría de ventana axial y el material preferido para el ánodo es el rodio (Rh). El espesor actual de la ventana de Be es de 75 μ. Como opcional, está disponible una versión de 50 μ  (versión 5 GN). De esa manera se mejora el análisis de los elementos más livianos  (desde Be a Cl).

La versión 3GN del tubo se usa en la serie ARL 9900. La serie ARL Perform’X usa un tubo 4 GN, que ostenta una nariz más fina, lo que permite un acoplamiento más cercano entre el ánodo y la muestra.

Las líneas del ánodo de rodio interfieren con las líneas de los siguientes elementos: Rh, Ru, Pd, Ag y Cd. Cuando se deben analizar esos elementos, se usa un filtro de haz primario (PBF) hecho con una fina lámina de cobre ubicada enfrente de la ventana del tubo para filtrar las líneas del rodio y permitir así el análisis de esos elementos.

 

Pregunta B3

¿Cuáles son las potencias máximas en los instrumentos de alta potencia de Thermo?

La potencia estándar en los instrumentos Thermo XRF es 3,6 kW: 30 kV-120 mA para las longitudes de onda largas (esencialmente los elementos livianos) y 60 kV-60 mA para las longitudes de onda cortas (esencialmente los elementos pesados). Esto es válido también para el ARL 9900.

Similar performance se obtiene en el ARL Perform’X a 2500 watts, debido a la menor distancia entre ánodo y muestra, lo que ya se ha detallado. 4.2 kW es la potencia máxima de tubo tanto para el  ARL Perform’X como para el ARL 9900. Con esa potencia se usan 35kV-120mA para longitudes de onda largas y 60kV-70mA para las cortas.

El generador de la más alta potencia se usa para maximizar la performance del instrumento. Para los elementos pesados, la máxima potencia se logra con 70 kV y 60 mA y la performance óptima en los elementos livianos se logra con 30 kV y 140 mA.

Pregunta B4

¿Qué  instrumento Thermo XRF tiene la menor distancia entre el tubo y la muestra?

El ARL Optim’X es el que tiene la menor distancia entre tubo y muestra (13 mm) gracias a su tubo de rayos X minimizado. Esto explica por qué con solamente 50W de potencia puede producir una performance equivalente a un equipo estándar de 200W.

Gracias al nuevo diseño de cuarta generación, esa distancia se reduce a solamente 19 mm en un ARL Perform’X. La irradiación a 70° permite también un más cercano acoplamiento de los componentes analíticos cuando se los compara con el ARL 9900, que tiene su tubo ubicado a 90° sobre la muestra.

El tubo en el ARL 9900 debe necesariamente separarse a 30 mm  para permitir el espacio necesario requerido para examinar la radiación sobre los 360°.

 

Pregunta B5

¿Qué técnica se usa para comandar el goniómetro THERMO XRF?

La técnica usada es la del posicionamiento electro-óptico a través del conteo de franjas de Moiré. Usa una red circular, una más pequeña unida a la rotación del cristal y otra también pequeña, para la rotación del detector. La red circular se comanda por medio de motores de comando directo. Se usa una fuente lumínica para crear una interferencia óptica a medida de que la red circular se mueve con respecto a la red estacionaria pequeña.

Esos patrones de interferencia (o franjas) se cuentan mediante un detector óptico y un microprocesador. Se calcula automáticamente una relación entre el número de franjas y los ángulos de Bragg θ y 2θ, de tal forma que el microprocesador pueda fácilmente ubicar al cristal y al detector en la posición angular requerida.

Este sistema de codificación  permite un posicionamiento angular exacto y preciso de cristal y detector (la reproducibilidad del posicionamiento es de 0,0002º) y no se desgasta con el tiempo, asegurando así un posicionamiento preciso durante la vida útil del instrumento XRF.

 

Pregunta B6

¿Cuantos cristales y detectores se pueden posicionar en los goniómetros Thermo?

Se pueden ubicar hasta nueve cristales y dos detectores en el goniómetro universal. Si fuere necesario, el ARL 9900 permite configuraciones multi goniómetro para dar máxima flexibilidad a las combinaciones cristal/detector. Además, se pueden posicionar 4 colimadores, incluyendo el extra grueso, el cual permite dar una mejor respuesta para los elementos ultralivianos (más ligeros que el F).

Existe también el SmartGonio, un goniómetro de más bajo costo, que puede albergar hasta 3 cristales y dos detectores, y que permite cubrir el rango desde F a U.

 

Pregunta B7

¿Cuántos canales fijos se pueden montar en un ARL 9900?

Como un instrumento puramente simultáneo, el ARL 9900 XP puede tener hasta 32 monocromadores (en realidad, hasta 34 dependiendo de los elementos involucrados, pero esta posibilidad requiere una consulta previa a fábrica).

Cuando el equipo incorpora un goniómetro, solamente se pueden ubicar 24 monocromadores. Si el equipo posee un goniómetro y un canal de difracción, como ser el Total Cement Analyzer, TIXA o TAXA, solo se pueden incorporar 14 monocromadores. En el instrumento ARL 9900 Oasis, la configuración máxima es:

  • 20 canales fijos o
  • 1 gonio y 14 canales fijos, o
  • 1 gonio, 1 sistema integrado XRD y 8 canales fijos

 

Pregunta B8

¿Cuál es el mejor equipo para análisis de líquidos?

La serie ARL Perform’X es la mejor para análisis de líquidos, ya que su tubo está debajo de la muestra y posee un sistema automático de cambio entre el camino evacuado y la atmósfera de helio (cambio que se efectúa típicamente en solo 1 minuto 30 segundos).

Los líquidos se analizan normalmente en un soporte para soluciones con una base de mylar o polipropileno. Analizar usando camino de helio a través de esta película fina significa que el líquido tendrá una posición fija en relación al haz de rayos X.

Si se intenta analizar desde arriba, entonces las variaciones de superficie debidas al menisco reducirán la reproducibilidad de la técnica. También, como el líquido se calienta bajo el haz de rayos X, se podrían formar burbujas que subirían a la superficie y destruirían la superficie analítica.

Es por ello que Thermo no ofrece un sistema de purga con helio para el ARL 9900, aunque existe la posibilidad de analizar líquidos usando un soporte especial de muestras.

 

Pregunta B9

¿Qué cargadores automáticos pueden colocarse en el ARL 9900?

Se pueden utilizar, o bien el cargador estándar de 12 posiciones con casetes de 60 mm de diámetro interno o el cargador grande X-Y opcional con casetes de 52 mm de diámetro interno y espacio para hasta 98 casetes.

Para la automatización de muestras empastilladas en anillos de acero, el cargador X-Y puede suministrarse junto con el software de automatización SMS XY.

Para automatizar cuando existen múltiples formas de muestras y hay un gran número de patrones SCT (estandarización, control, tipo), la elección óptima para el ARL 9900 es el sistema robotizado de automatización SMS-xxxx.

 

Pregunta B10

¿Cuál es la apertura del casete estándar?

La apertura del casete estándar es de 29 mm.

En la serie ARL Perform’X existe una cambiador automático de aperturas con aperturas de 15, 29 y 38 mm (o 29, 15 y 8 mm) que se suministra como opcional. Este cambiador automático de aperturas trabaja con casetes que tengan dichas aperturas.

Para el análisis de muestras pequeñas con la serie ARL 9900, están disponibles casetes con aperturas de 5, 10, 15, 20 y 25 mm recubiertas con Au o Ag.

 

Pregunta B11

¿Cuál es la velocidad de rotación de muestra que usa Thermo?

La velocidad de rotación de las muestras es de 30 rpm en el ARL Optim’X  y de 60 rpm en el ARL Perform’X y en el ARL 9900.

 

Pregunta B12

¿Cuáles son las diferencias entre el QuantAS y el Uniquant?

 

UniQuant 5

QuantAS

  • Se miden 75 elementos mediante el análisis pico por pico de 131 posiciones   espectrales especialmente seleccionadas
  • Se cubren 70   elementos usando un barrido extendido desde F a U
  • Otorga tiempos   de medición más largos por pico, de 4   a 12 seg o más si se fuere   necesario
  • El tiempo de   conteo es programable para cada elemento
  • Basado en   barridos: 5500 pasos con muy cortos tiempos de medición   para cada paso (~ 0,1 seg. Por paso)
  • El tiempo de   conteo total  es programable como   fracción o múltiplo de 12 minutos
  • Mejores   límites de detección y mejor precisión debido a los tiempos de conteo más   largos.

 

  • Analiza cualquier   forma de muestra, en cualquier   estado en que se encuentre, y que se pueda ponerse dentro del soporte de   muestras (sólidos, líquidos, pastas, piezas   pequeñas,...)
  • Solamente muestras sólidas planas o muestras   líquidas

 

  • Análisis de   capas sobre una superficie:
  • Multielementos en una capa o monoelementos en capas múltiples
  • No es posible analizar recubrimientos
  • Los elementos   livianos  (N,   C, B) pueden analizarse bajo ciertas condiciones
  • No es posible   el análisis de esos elementos livianos
  • Es interactivo, con posibilidades de sintonía fina de los resultados usando   una o más muestras patrones
  • Es una “caja   negra” de uso sencillo, pero sin mucha posibilidad de sintonía fina
  • Precisión relativa < 5 %
  • Precisión relativa ∼ 10 %
  • Se requiere   un operador entrenado para analizar muestras complejas
  • Sin requerimientos   de entrenamiento del operador para muestras rutinarias

Nota: El OptiQuant es la versión del UniQuant adaptado al SmartGonio

 

Pregunta B13

¿Por qué no hay disponible una calibración de aceros inoxidables en el menú de calibraciones?

En los espectrómetros de emisión óptica por chispa, las calibraciones generales no son tan buenas como las específicas, porque debe hacerse un compromiso sobre la líneas analíticas que se usan para una cantidad de elementos.

Por el contrario, en XRF se usan exactamente las mismas líneas cuando se calibra un programa general o uno específico. Esa es la razón por la cual se han simplificado los menús de calibración para aceros, englobando todo en la Calibración General en base Fe, ya que dicha calibración es excelente para prácticamente cualquier tipo de acero, incluyendo a los inoxidables. Se exceptúa solamente a los aceros de baja aleación, calibración para la cual se corren alrededor de 50 muestras, logrando una exactitud muy alta.

Todas las calibraciones de fundiciones deben hacerse separadamente, ya que no se pueden calzar con exactitud en las mismas curvas que los aceros.

 

Pregunta B14

¿Por qué se elige una dilución de 1:12 para la calibración general de óxidos usando perlas de fusión?

Esa dilución es necesaria para poder fundir los diversos tipos de óxidos que se pretenden cubrir con esta calibración (preponderantemente los minerales de hierro y manganeso y los que contienen cromo)

 

Pregunta B15

¿Es necesario siempre usar una dilución de 1:12 cuando se preparan muestras de perlas de fusión?

Cuando se debe analizar solamente un material específico, la calibración también puede ser específica. En tal caso, se usa normalmente la muestra como pastilla prensada. La pastilla prensada permite mejores límites de detección, pero no previene los efectos mineralógicos. Entonces, solamente puede usarse para un solo tipo de material, y para lograr una óptima exactitud, dicho material debe proceder de la misma cantera o mina, o del mismo punto de proceso industrial.

En cambio, las muestras de fusión  son útiles para evitar efectos mineralógicos y de tamaño de grano. Si en algún caso particular fuere posible, se puede usar una dilución de 1:3. Cuando el material admite una dilución tan pequeña, de esa forma se mejoran notablemente los límites de detección.

 

Volver a la página anterior

COASIN S.A.
Virrey del Pino 4071 - Ciudad Autónoma de Buenos Aires - Argentina
Tel. +54 11 4552-3185 - Fax: + 54 11 4555-3321